一、概述:
LCQ-06纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶物含量索氏萃取儀設(shè)計合理、性能穩(wěn)定、精確度高、操作省力、省時、測定。參照:GB/T 2576-2005纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶分含量試驗(yàn)方法,各項(xiàng)指標(biāo)及性能都到達(dá)到進(jìn)口同類產(chǎn)品的要求,該儀器用萃取法測定纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶分含量(又稱固化度)試驗(yàn)的試樣,用接近沸點(diǎn)溫度的丙酮提取增強(qiáng)塑料樹脂中可溶成分,不可溶分被認(rèn)為是已固化的樹脂。主要有加熱抽提、溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在抽提過程中反復(fù)浸泡及抽提、從而達(dá)到快速測定目的。
二、技術(shù)指標(biāo)
1、產(chǎn)品型號:SXT-06
2、測定樣品:6個
3、提取瓶容積:250ml/個
4、電源電壓:220V+10V頻率50Hz
5、電加熱功率:水浴加熱1000W
6、控溫范圍:室溫+5-99.9℃
裝箱單
1主機(jī)1臺
2500ml冷凝管6個
3500ml虹吸柱6個
4500ml收集瓶6個
5電源線10A1個
6硅膠管2m
7透明管2m
三、操作方法
(一)儀器及用具
A、索氏萃取器
B、電熱恒溫水浴:溫度范圍室溫~100℃,控溫精度士2℃;
C、分析天平:(感量0.1mg)
D、銼刀或其他合適的粉碎工具:如粉碎機(jī)等;
E、標(biāo)準(zhǔn)篩:0.4mm
F、丙酮試劑:化學(xué)純或工業(yè)級
G、定量濾紙:直徑不小于150mm。
H、適當(dāng)大小的稱量瓶
(二) 試件制備
1. 取3份試樣為一組,每份試樣為1g士0.2g。
2.所取試樣要靠近測定樹脂含量的部位。
3.試樣用蘸有溶劑(對試樣無腐蝕作用)的軟布擦凈。
4.用銼刀或其他合適工具將試樣加工成粉末,注意不可引起樹脂過熱。
5. 將粉碎后試樣用0.4mm標(biāo)準(zhǔn)篩過篩,篩上剩余物再行粉碎,直至全部過篩攪勻后備用。對于固化度太低,粉碎時感到粘滯或
粉碎后纖維呈棉絨狀的樣品,可不篩。
四、試驗(yàn)步驟:
1、 用干燥的稱量瓶在分析天平上稱量濾紙筒(包括脫脂棉)或?yàn)V紙,精確至0.1mg
2、 將粉末試樣放入稱量瓶中濾紙簡(試樣上面覆蓋薄層脫脂棉)或?yàn)V紙包內(nèi),稱量精確至0.1mg。
3、 將裝有試樣和脫脂棉的濾紙筒或?yàn)V紙包放入萃取器內(nèi),濾紙簡或?yàn)V紙包要稍低于萃取器虹吸管。裝上冷凝器、萃取器、
燒瓶。注人燒瓶中150mL丙酮。在80℃士2℃恒溫水浴上連續(xù)萃取3h。萃取液在虹吸管中每小時回流次數(shù)為(6~10)次。
如果需要,可在一個萃取器內(nèi)同時萃取幾份試樣,但萃取時間可適當(dāng)延長(2份試樣芯取4h:3份試樣取6h)。
注:以酚醛樹脂為基體的纖維增強(qiáng)塑料可采用乙醇。
4、 酚醛樹脂和仲裁試樣萃取時間為16h。
5、取出萃取過的濾紙簡或?yàn)V紙包,瀝干片刻,放入溫度已恒至105℃士2℃烘箱中,并放入適當(dāng)大小。能容納濾紙筒或?yàn)V紙包
的空稱量瓶一同干燥至恒重:
a)玻璃纖維增強(qiáng)塑料一般選用105℃士2℃干燥2h;
b)碳纖維和芳綸增強(qiáng)塑料一般選用105℃士2℃干燥3h。
6.將于燥至恒重的濾紙簡或?yàn)V紙包放入稱量瓶中蓋好,從烘箱中取出放人干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱量,精確至 0.1 mg。
7. 取出瓶中濾紙筒或?yàn)V紙包,再稱稱量瓶質(zhì)量,其稱量結(jié)果之差,即為萃取后濾紙與剩余物總質(zhì)量。
8.按上述同樣條件做一空白試驗(yàn),計算時用以校正裝樣濾紙筒或?yàn)V紙包。
9. 測定纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量。
10. 玻璃纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量測定按GB/T2577規(guī)定
11.碳纖維增強(qiáng)塑料樹脂含量測定按GB/T3855規(guī)定。
12. 芳綸增強(qiáng)塑料樹脂含量測定參照GB/T3855規(guī)定。其中消化過程為:試樣在50ml,二甲基亞砜中加熱至130℃士5℃,恒溫
1h,冷卻至室溫。加人濃硝酸,使混合液中硝酸占10%(體積分?jǐn)?shù)),加熱混合液至 130℃士5℃,恒溫 30 min。
五、注意事項(xiàng)(常見故障)
1、必須采用6組水源進(jìn)出冷卻,防止揮發(fā)。
2、根據(jù)室溫高低,適當(dāng)調(diào)整抽提加熱的設(shè)定溫度。
3、加熱方式用水浴鍋型式,加熱時必須先注入蒸餾水,防止電熱管燒壞。抽提時請注意水位,低水位時及時補(bǔ)充注入蒸
餾水防止電熱管燒壞。冬天必須防止室內(nèi)結(jié)冰損壞玻璃管。
4、用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下,如儀器因制造問題而不能正常工作時,從收貨之日起一
年內(nèi),或開箱時發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況,請與公司質(zhì)監(jiān)部門聯(lián)系,來信注明產(chǎn)品型號、
編號、出廠年、月。
5、LCQ-06纖維增強(qiáng)塑料樹脂不可溶物含量索氏萃取儀長期實(shí)行保修,用戶可直接與我公司質(zhì)監(jiān)部門聯(lián)系。