一、產(chǎn)品介紹:
LS鹵酸氣體釋出測(cè)定裝置-觸摸屏適用于取自電纜或光纜結(jié)構(gòu)的以鹵化聚合物為基礎(chǔ)的混合物和含鹵添加劑混合物,在燃燒時(shí)釋出的除氫氟酸外的鹵酸氣體總量的測(cè)量。
為了保證試樣的準(zhǔn)確性,本試驗(yàn)方法不適用于釋出鹵酸量小于5mg/g的材料。本試驗(yàn)方法也不能用來確定混合物或材料為“無鹵"。
二、相關(guān)定義
1.鹵酸氣體含量:除氟化氫氣體含量以外,鹵酸氣體逸出量為每克試樣釋出的氯化氫氣體的毫克數(shù);
2.煅燒:每次試驗(yàn)前,整個(gè)管子、燃燒舟應(yīng)在溫度約950℃溫度的中煅燒4h,以清潔管子。
三、技術(shù)參數(shù):
設(shè)備尺寸900mm×600mm×1000mm
電源AC 220V±10%,50~60HZ
功率10KW
重量(約)≈80Kg
四 ,試樣尺寸與狀態(tài)調(diào)節(jié):
應(yīng)制備兩個(gè)試樣,每個(gè)試樣應(yīng)包括(750±250)mg的被試材料。每個(gè)試樣應(yīng)取自樣品上的代表性材料,每個(gè)試樣應(yīng)切成若干小碎片。
注:碎片尺寸不宜大于3mm。
試樣預(yù)處理:
試樣應(yīng)在(23±2)℃和相對(duì)濕度為(50±5)%的條件下放置至少16h。
試樣質(zhì)量:
稱量燃燒舟質(zhì)量(m_1)。試樣預(yù)處理后,應(yīng)將其放入燃燒舟,并均勻分布在燃燒舟底部,然后將裝有試樣的燃燒舟用分辨率為mg的分析天平進(jìn)行稱重,修約到一位小數(shù)。記為 〖 m〗_2。
試樣的質(zhì)量應(yīng)按下式計(jì)算:
m=m_2-m_1
式中:
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
m_1——燃燒舟加試樣質(zhì)量,單位為克(g);
m_2——燃燒舟質(zhì)量,單位為(g);
注:具有去皮功能的稱量設(shè)備也可以直接讀取試樣質(zhì)量m。
五、加熱程序
應(yīng)將空燃燒舟送入管形爐的石英玻璃管中,并放入管形爐的中心處;
調(diào)節(jié)空氣流量為320~480mL/min,并應(yīng)在試驗(yàn)周期間維持恒定;
將熱電偶放在空燃燒舟的試樣點(diǎn)上,然后應(yīng)在(40±5)min內(nèi)均勻升溫,溫度升至(800±10)℃ 時(shí)應(yīng)保持(20±1)min,調(diào)整對(duì)應(yīng)的Pid值以滿足試驗(yàn)要求;
六 ,鹵酸含量的測(cè)定
LS鹵酸氣體釋出測(cè)定裝置-觸摸屏試驗(yàn)前,燃燒舟應(yīng)在950℃的馬弗爐中煅燒4h以清潔燃燒舟,然后應(yīng)放入干燥器中冷卻至環(huán)境溫度。隨后應(yīng)將燃燒舟用分析天平進(jìn)行稱重,直到獲得兩個(gè)用mg表示的連續(xù)的相同測(cè)量值修約到一位小數(shù),記為m_1;
石英玻璃管應(yīng)在950℃下煅燒,以清潔管子;
在石英玻璃管的出口側(cè),釋出的氣體通過兩個(gè)洗瓶,每個(gè)洗瓶裝有至少220mL的0.1mol/L氫氧化鈉溶液。第一個(gè)洗瓶中應(yīng)配備一個(gè)磁力攪拌器,使其良好旋轉(zhuǎn),以助于吸收氣體。在每個(gè)洗瓶中的管子末端上面的溶液高度應(yīng)為(100±10)mm。(溶液高度是根據(jù)內(nèi)徑約為50mm的實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)瓶計(jì)算的。)
燃燒用氣體是空氣,空氣流量在320~480mL/min;
構(gòu)成試驗(yàn)裝置各部分的裝配應(yīng)密封,石英玻璃管和第一個(gè)洗瓶及第一個(gè)和第二個(gè)洗瓶之間的使用硅橡皮管連接應(yīng)盡量短;
在正式試驗(yàn)前,應(yīng)先進(jìn)行一次空白試驗(yàn),但燃燒舟不放試樣,進(jìn)行加熱程序,實(shí)驗(yàn)完成后冷卻至室溫,拆開所有洗瓶和空瓶(如果有)將內(nèi)容物倒入1000mL容量瓶中。并用蒸餾水或去離子水沖洗洗瓶、空瓶(如果有)連接管、石英玻璃管(燃燒管)、端帽、將沖洗液也倒入容量瓶中,用蒸餾水或去離子水添加至1000mL標(biāo)線處,混合均勻后再用移液管取200mL溶液到燒杯中,依次加入:
約4mL濃硝酸;
20mL的0.1mol/L硝酸Y,用移液管量??;
約3mL異戊醇(也可以用甲苯);
充分搖勻內(nèi)容物使產(chǎn)生的氯化銀凝聚析出。
然后加入1mL含幾滴6mol/L硝酸濃度為40%的硫酸鐵銨水溶液(把十二水合硫酸鐵銨用蒸餾水按比例進(jìn)行稀釋),混合后應(yīng)在磁力攪拌器攪拌下用0.1mol/L硫氰酸銨(稱取7.96g硫氰酸銨置入燒杯中加入適量水進(jìn)行用玻璃棒攪拌進(jìn)行溶解,過濾至1L量瓶中,沖洗燒杯和玻璃棒,把洗滌液也置于量瓶中,加蒸餾水至刻度線,混勻)滴定。直到溶液變紅達(dá)到滴定終點(diǎn),并記錄試驗(yàn)消耗的0.1mol/L硫氰酸銨體積B。
試驗(yàn)程序
試驗(yàn)程序是重復(fù)空白試驗(yàn),應(yīng)在燃燒舟放入試樣。
試驗(yàn)結(jié)束后記錄試樣消耗的0.1mol/L硫氰酸銨體積A。
鹵酸氣體含量的計(jì)算
鹵酸總量以每克試樣的氯化氫的毫克數(shù)表示,應(yīng)按一下公式計(jì)算:
C=(36.5(B-A)M×(1000/200))/m
式中:
C——鹵酸氣體含量,以每克試樣釋出的氯化氫的毫克數(shù)表示,單位為毫克每克(mg/g);
B——用于空白試驗(yàn)的0.1mol/L硫氰酸銨溶液的體積,單位毫升(mL);
A——用于試樣試驗(yàn)的0.1mol/L硫氰酸銨溶液的體積,單位毫升(mL);
M——硫氰酸銨溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
36.5——氯化氫的摩爾質(zhì)量。